Studie zum Synthesemechanismus von Sodalith, Gismondin und Zeolith

Jun 29, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 3232 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie wurden Geopolymere unter Verwendung von Pfannenofenschlacke (LFS) und Flugasche (FA) hergestellt und anschließend mittels hydrothermischer Behandlung große Zeolith-Molekularsiebe mit Gismondin-, Zeolith-P1- und Sodalit-Phasen synthetisiert. Der Einfluss der Synthesebedingungen auf die kristallinen Phasen der Zeolith-Molekularsiebe wurde mittels XRD untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass die besten Zeolith-Molekularsiebe mit einem LFS:FA-Verhältnis von 4:6, einer Härtungstemperatur von 40 °C, einer Härtungszeit von 12 Stunden, einem Natriumsilikatmodul (Ms) von 1,4 und einer NaOH-Konzentration hergestellt wurden von 4 mol/L, eine hydrothermale Temperatur von 120 °C und eine hydrothermale Zeit von 12 h. Auf dieser Grundlage wurden die Produkte mittels REM, N2-Adsorption und FT-IR analysiert. Die Ergebnisse zeigten, dass die synthetisierten Zeolith-Molekularsiebe mesoporöse Eigenschaften hatten und der Polymerisationsgrad und die Vernetzung des Silica-Aluminat-Gels nach der hydrothermischen Behandlung verbessert wurden. Darüber hinaus wurde der Bildungsmechanismus der Zeolith-Molekularsiebe anhand der Veränderungen des Siliciumdioxid-Aluminiumoxids während der Zeolithbildung untersucht. In diesem Artikel wird erstmals die hydrothermale Umwandlung von Zeolith-Molekularsieben aus LFS-FA-basierten Polymeren verwendet, um Hinweise für die Ressourcennutzung von LFS und FA zu geben.

Pfannenofenschlacke (LFS) und Flugasche (FA) sind zwei der wichtigsten festen Abfallprodukte, die von der Stahlindustrie und der Kohlekraftwerksindustrie emittiert werden1,2,3. Weltweit werden jedes Jahr etwa 20 bis 25 Milliarden Tonnen feste Abfälle (z. B. taubes Gestein, Schlamm und Schlacke) und etwa 5 bis 7 Milliarden Tonnen Abraum produziert1,4. Mittlerweile produzieren die größten Hersteller in China, Indien und den Vereinigten Staaten jedes Jahr mindestens 800 Millionen Tonnen FA, aber nur 20 % dieser FA werden als Zusatzstoffe für Zement- und betonbezogene Anwendungen verwendet5. Wenn LFS und FA nicht ordnungsgemäß gehandhabt werden, kommt es zu einer Anhäufung von Abfällen, die möglicherweise schwerwiegende Auswirkungen und unermessliche Schäden für die Umwelt zur Folge haben6. Daher ist eine wirksame Methode zur Nutzung von Massen-LFS dringend erforderlich. Die Herstellung von Geopolymeren aus festen Abfällen ist eine wirtschaftliche, sichere und umweltfreundliche Strategie, die für diesen Zweck nützlich sein könnte. Darüber hinaus stehen die Wiederverwendung und die Wertschöpfung fester Abfälle auch im Einklang mit den Zielen für nachhaltige Entwicklung (SDGs) der Vereinten Nationen und der Umsetzung des Pariser Abkommens. Da Zeolithe in der Adsorption, im Ionenaustausch, in der Katalyse, bei Molekularsieben und anderen Anwendungen weit verbreitet sind7,8,9,10, wird geschätzt, dass der Weltmarkt für synthetische Zeolithe im Jahr 2023 etwa 5,9 Milliarden Dollar erreichen wird11. Geopolymere aus [SiO4]4−- und [AlO4]5−-Tetraedern gelten allgemein als amorphe Präpolymere kristalliner Zeolithe12,13. Zeolithe können durch hydrothermale Methoden hergestellt werden, und diese hydrothermal hergestellten Zeolithe weisen bessere Kristallstrukturen und eine bessere Leistung bei der Fixierung von Schwermetallionen auf. Gleichzeitig haben Zeolithe mit spezifischen makroskopischen Strukturen auch breite Anwendungsaussichten beim Recycling fester Abfälle. Cheng et al.14 extrahierten SiO2 aus Nickel-Eisen-Schlacke und stellten 4A-Zeolith durch ein hydrothermales Verfahren her und berichteten, dass die optimalen hydrothermischen Bedingungen eine hydrothermale Temperatur von 100 °C und eine hydrothermale Zeit von 8 Stunden seien. Liu et al.15 verwendeten ultrafeines zirkulierendes Wirbelschicht-FA als Rohmaterial zur Herstellung von Zeolith vom Typ A durch ein alkaliaktiviertes hydrothermales Syntheseverfahren. Ihre optimalen Synthesebedingungen waren eine Alkalikonzentration von 2,6 mol/L und eine hydrothermale Temperatur von 90 ° C und einer hydrothermischen Zeit von 6 Stunden.

Aufgrund des hohen Calciumgehalts von LFS gibt es jedoch nur wenige Berichte über die Synthese von Zeolithen unter Verwendung von LFS als Silizium- und Aluminiumquelle. Es wird allgemein angenommen, dass bei der Umwandlung von Materialien mit hohem Kalziumgehalt in Zeolithe Kalziumsilikatspezies oder Hydroxysodalith mit geringer Porosität und geringer Kationenaustauschkapazität entstehen, was die Bildung des Zeolithen hemmt12,16. Um Rohstoffe mit hohem Calciumgehalt in Zeolithe umzuwandeln, sind in der Regel spezielle Vorbehandlungs- oder Syntheseverfahren erforderlich. Beispielsweise verwendeten Murakami et al.17 Zitronensäure- und Ameisensäurelösungen, um Kalzium dreimal in einem Kugelmühlenreaktor selektiv aus Hochofenschlacke zu eluieren, und synthetisierten dann Zeolith A aus dem Rückstand. Park et al.18 stellten Sodalith enthaltende Zeolithmaterialien her, indem sie FA, NaOH und NaNO3 24 Stunden lang bei 350 °C behandelten, die erhaltenen Feststoffe mindestens sieben Mal mit überschüssigem entionisiertem Wasser wuschen und das Produkt über Nacht bei 105 °C trockneten. Lei et al.19 nutzten die Technologie der Härtung mit verteilter Suspension, um Zeolith-Mikrokügelchen auf Metakaolin-/Schlackenbasis herzustellen. Diese Kugeln wurden dann 24 Stunden lang in einem Ofen bei 85 °C ausgehärtet, filtriert, gereinigt, 8 Stunden lang bei 120 °C getrocknet und schließlich 3 Stunden lang bei 500 °C kalziniert, um Zeolith-Mikrokugeln zu erhalten.

Diese früheren Studien haben über die erfolgreiche Synthese von Zeolithen berichtet, aber die beschriebenen Methoden haben die Nachteile langer Prozesszeiten, komplexer Betriebsabläufe, geringer Ausnutzungsraten fester Abfälle, hoher wirtschaftlicher Kosten und die Herstellung von Säurelösungen durch Säurelaugung wird eine Belastung darstellen die Umgebung. Daher ist eine einfache und umweltfreundliche Methode zur Synthese von Zeolithen aus festen Abfällen erforderlich. In dieser Studie wurde zum ersten Mal ein Geopolymer-Vorläufer aus LFS und FA mit hohem Kalziumgehalt synthetisiert und die Auswirkung unterschiedlicher Synthesebedingungen auf die hergestellten Zeolith-Molekularsiebe durch die hydrothermale In-situ-Umwandlung des Geopolymers in massive Zeolith-Moleküle untersucht Siebe, um die besten Zubereitungsbedingungen zu erreichen. Basierend auf den optimalen Bedingungen wurden die Mikrostruktur und Morphologie der Produkte untersucht und der Bildungsmechanismus des Zeoliths beschrieben. Dieses Verfahren zeichnet sich durch kurze Verarbeitungszeit, geringen Energieverbrauch, einfache Bedienung, Umweltfreundlichkeit und einfaches Recycling aufgrund der Makromorphologie des Zeoliths aus.

Das LFS in diesem Experiment wurde aus einem Stahlwerk in Xinjiang, China, und das FA aus einem Kraftwerk in Xinjiang, China, bezogen. Die chemische Zusammensetzung dieser Materialien ist in Tabelle 1 dargestellt. Die Hauptbestandteile von LFS waren CaO, SiO2 und Al2O3, während die Hauptbestandteile von FA SiO2, Al2O3 und CaO waren. XRD- und SEM-Muster sind in Abb. 1 dargestellt. Die Hauptmineralphasenzusammensetzung des LFS ist f-CaO, C2S usw. mit unregelmäßiger Form und glatter Oberfläche. Die Mineralphasenzusammensetzung von FA ist überwiegend nichtkristallin mit einer sphärischen Morphologie. Alkaliaktivator: Eine geeignete Menge körniges Natriumhydroxid und entionisiertes Wasser wurden zu Natriumsilikat in Industriequalität mit einem Modul (Modul: Ms = nSiO2:Na2O) von 3,26 gegeben, und nach dem Mischen wurde eine modifizierte Natriumsilikatlösung erhalten. Das Natriumhydroxid war analytisch rein.

XRD- und SEM-Bilder des rohen LFS (a) und des rohen FA (b); C3S: Ca3SiO5, C12A7: 12CaO ∙ 7Al2O3.

Nach gleichmäßigem Rühren von LFS und FA wurde die modifizierte Natriumsilikatlösung zugegeben. Diese Mischung wurde in eine Form gegossen, geschüttelt, bis die Oberfläche blasenfrei war, und für mehrere Stunden in einen Ofen gestellt. Nach dem Entformen wurde der Block in einen 100-ml-Thermoreaktor aus Polytetrafluorethylen geladen und die Natriumhydroxidlösung zugegeben, um 2/3 des Behälters zu füllen. Nach der hydrothermischen Behandlung wurde das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt und mit entionisiertem Wasser neutral gewaschen und dann getrocknet, um einen Zeolith-Molekularsiebblock zu erhalten. Die Versuchsbedingungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

Die mineralogische Zusammensetzung der Proben wurde mittels Röntgendiffraktometrie (XRD, BrukerAXS D8, Deutschland) bestimmt und die XRD-Spektren wurden mit Cu-K-Strahlung und einem 2θ-Bereich von 10 bis 80° aufgenommen. Die chemische Zusammensetzung der Proben wurde mittels Röntgenfluoreszenz (RFA, Thermo Scientific ARL Perform'X, Amerika) bestimmt. Die Morphologie und Mikrostruktur der vorbereiteten Proben wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM, ZEISS Sigma 300, Amerika) bei einer Beschleunigungsspannung von 15 kV untersucht. N2-Adsorptions-Desorptionsexperimente wurden bei 77 K mit einem automatischen ASAP 2460 (Micromeritics ASAP 2460, Amerika) durchgeführt. Die Porenvolumina und Porengrößenverteilungen wurden mit der Barrett-Joyner-Halenda (BJH)-Methode berechnet. Die BJH-Porengrößenverteilung ist in eine Adsorptionsporengrößenverteilung und eine Desorptionsporengrößenverteilung unterteilt. Fourier-Transformations-Infrarotspektren (FT-IR) der Proben wurden mit einem FT-IR-Spektrometer (Thermo Scientific Nicolet iS20, Amerika) unter Verwendung der KBr-Pellet-Dics-Methode erhalten. Jede Probe wurde mit einer Auflösung von 2 cm−1 und 32 Scans getestet. Das leere KBr-Pellet wurde gleichzeitig als Referenz getestet.

Die XRD-Muster von Zeolithen, die mit unterschiedlichen Massenverhältnissen von LFS zu FA hergestellt wurden, sind in Abb. 2 dargestellt. Nach der hydrothermischen Behandlung wurden Beugungspeaks beobachtet, die vier verschiedenen Phasen zugeordnet wurden. Diese Phasen waren Gismondin (Ca2Al4Si4O16·9H2O), Zeolith-P1 (Na6Al6Si10O32·12H2O), Sodalit (Na8Al6Si6O24) und C2S (Ca2SiO4). Die Gismondin-Peakintensität nahm mit zunehmendem FA-Gehalt zu, der Beugungspeak von Zeolith-P1 erschien, wenn LFS:FA 4:6 (LF 4) betrug, und die Peakintensität von Sodalit nahm mit zunehmendem FA-Gehalt zu. Der C2S-Peak nahm an Intensität zu, wenn LFS:FA 7:3 (LF 1) betrug, nahm jedoch mit zunehmendem FA-Gehalt an Intensität ab. Die Bildung von Gismondin war möglicherweise auf den hohen CaO-Gehalt (59 %) im LFS zurückzuführen. Im Geopolymer-Herstellungsprozess wurde CaO in eine kalziumreiche Siliziumphase umgewandelt. Durch die anschließende hydrothermale Behandlung löste sich die kalziumreiche Siliziumphase im Geopolymer unter Einwirkung von NaOH in die flüssige Phase auf. Dadurch wurde das Ca2+ in der flüssigen Phase in das Gitter eines Teils des Zeoliths integriert, was zur Bildung von Gismondin führte. Wenn der LFS-Gehalt zu hoch war, reichte das aktive Si-Al im System nicht aus, um die Zeolith-P1-Phase zu bilden; Unterdessen bildete das LFS mit hohem CaO-Gehalt bevorzugt Gismondin und Calciumsilikat, um die Bildung von Zeolith-P112,16,19 zu hemmen. Schließlich stieg mit zunehmender FA-Zugabe der aktive Si-Al-Gehalt im System. Dies förderte auch die Bildung weiterer Silica-Aluminat-Gele, die anschließend in Zeolithphasen umgewandelt wurden. Der Rückgang der C2S-Peakintensität mit zunehmendem FA-Gehalt kann darauf zurückzuführen sein, dass das FA reich an Si und Al war. Mit der Einbindung von FA stieg der Si- und Al-Gehalt im System. Einige durch FA freigesetzte Si- und Al-Spezies waren an der Bildung verschiedener Zeolithe beteiligt, und da C2S instabil war, konnte es leicht von Si besetzt werden. Dies führte zur Bildung stabilerer Zeolithe P1, Gismondin und Sodalith.

XRD-Muster hydrothermaler Produkte mit unterschiedlichem Massenverhältnis von LFS zu FA; LF 1: Das Massenverhältnis von LFS zu FA beträgt 4:6, LF 2: Das Massenverhältnis von LFS zu FA beträgt 5:5, LF 3: Das Massenverhältnis von LFS zu FA beträgt 6:4, LF 4: Die Masse Das Verhältnis von LFS zu FA beträgt 7:3.

Als Hauptantriebskraft für die Depolymerisierung von Geopolymeren und die Neuanordnung von Silica-Aluminat-Ionen und Zeolithen hat NaOH erhebliche Auswirkungen auf die Struktur und Morphologie von Zeolithen20. Eine zu niedrige NaOH-Konzentration kann Geopolymere nicht depolymerisieren und Metallkationen können daher nicht in das Gitter eindringen21. Im Gegensatz dazu führt eine zu hohe NaOH-Konzentration zur Auflösung und Rekristallisation von Zeolithpartikeln. Abbildung 3 zeigt die XRD-Muster von Zeolithen, die mit unterschiedlichen NaOH-Konzentrationen hergestellt wurden. Mit zunehmender NaOH-Konzentration zeigte der Beugungspeak von Zeolith-P1 eine Verschiebung um 0,1° nach links, wenn die NaOH-Konzentration 3 oder 4 mol/L (NC 3 oder NC 4) betrug. Dieser Peak verschwand und Sodalith wurde beobachtet, wenn die NaOH-Konzentration 5 mol/L (NC 5) betrug, und der Beugungspeak von Gismondin verschwand ebenfalls. Im Vergleich zu Zeolith-P1 enthält Sodalith mehr Na+- und Al3+-Ionen. Bei dieser Synthese wurde mit steigender NaOH-Konzentration mehr Na+ bereitgestellt. Das Vorhandensein von Na+ kann die negativen Ladungen im System ausgleichen und eine strukturelle Führungsfunktion übernehmen22. Daher wurde die Umwandlung von Zeolith-P1 in Sodalith bei einer NaOH-Konzentration von 5 mol/L beobachtet. Dieses Ergebnis ähnelt denen anderer Forscher23, die berichtet haben, dass Sodalith bei hohen Alkalikonzentrationen und Zeolith-P1 bei niedrigen Alkalikonzentrationen gewonnen werden kann. Darüber hinaus kann eine hohe Alkalikonzentration auch die Auslaugungseffizienz von Al2O3 verbessern, das Kristallwachstum beschleunigen und die Bildungszeit von Kristallkeimen verkürzen23. Die Beugungspeaks von Gismondin ähnelten denen von Zeolith-P1. Dies lag möglicherweise daran, dass Gismondin aus vier- und achtgliedrigen Ringen besteht, die Anzahl der Aluminium-Sauerstoff-Tetraeder in diesen Ringen jedoch gering ist, sodass Gismondin nur in Medien mit geringer Konzentration stabil ist24.

XRD-Muster hydrothermaler Produkte mit unterschiedlicher NaOH-Konzentration; NC 1: Die NaOH-Konzentration beträgt 1 mol/L, NC 2: Die NaOH-Konzentration beträgt 2 mol/L, NC 3: Die NaOH-Konzentration beträgt 3 mol/L, NC 4: Die NaOH-Konzentration beträgt 4 mol/L, NC 5 : Die NaOH-Konzentration beträgt 5 mol/L.

Abbildung 4 zeigt die XRD-Muster von Zeolithen, die mit unterschiedlichen Werten des Natriumsilikatmoduls (Ms) hergestellt wurden. Der Modul von Natriumsilikat bestimmt weitgehend die Struktur des Polymers im Polymerisationszustand von Siliciumdioxid-Aluminationen, was sich auf die Struktur des resultierenden Zeoliths auswirkt20,25,26. Wenn Ms 1,0 oder 1,2 (Ms 1 oder Ms 2) betrug, wurde nur eine kleine Menge Sodalith erzeugt, aber wenn Ms 1,4 betrug (Ms 3), wurde der Beugungspeak von Zeolith-P1 beobachtet. Die Sodalit- und Gismondin-Beugungspeaks nahmen mit zunehmendem Ms an Intensität zu, und als Ms auf 1,6 (Ms 4) erhöht wurde, verschwand der Zeolith-P1-Beugungspeak und die Intensität des C2S-Beugungspeaks nahm zu. Dies lag daran, dass bei einem Ms-Wert von 1,0 oder 1,2 überschüssiges Alkali im System zu einer übermäßig schnellen Reaktion führte und das gelöste Silica-Aluminat-Gel in der frühen Phase der Reaktion die Oberfläche der Reaktionsphase bedeckte, was die Vernetzung des Systems behinderte gelartige Netzwerkstruktur im geometrischen System27. Dies wiederum beeinflusste die Bildung und das Wachstum von Zeolithkristallkeimen, was zu einem unvollständigen Kristallwachstum führte. Wenn Ms 1,6 betrug, bedeutete eine unzureichende Alkalität im System, dass sich die Siliciumdioxid-Aluminationen in der Geometrie nicht vollständig auflösen konnten, was zu einer unvollständigen Reaktion führte.

XRD-Muster von hydrothermischen Produkten mit unterschiedlichen Werten des Natriumsilikatmoduls (Ms); Ms 1: Natriumsilikat-Modul beträgt 1,0, Ms 2: Natriumsilikat-Modul beträgt 2,0, Ms 3: Natriumsilikat-Modul beträgt 3,0, Ms 4: Natriumsilikat-Modul beträgt 4,0.

Die Aushärtezeit von Geopolymeren beeinflusst maßgeblich deren Mikrostruktur und die anschließende Bildung von Zeolith27,28. Abbildung 5 zeigt die XRD-Muster von Zeolithen, die mit unterschiedlichen Geopolymer-Härtungszeiten erhalten wurden. Bei einer Aushärtezeit von 6 Stunden (Ct 1) wurde keine Zeolithphase beobachtet. Die Hauptkomponente, die sich bei einer Aushärtezeit von 6 Stunden bildete, war C2S, dessen Beugungspeak schmal und hoch war. Bei einer Erhöhung der Aushärtezeit auf 12 h (Ct 2) wurde der Beugungspeak von C2S abgeschwächt und die Verteilung der Zeolithphase deutlich erhöht. Dies lag möglicherweise daran, dass eine zu kurze Aushärtungszeit dazu führte, dass sich die Silica-Aluminat-Ionen nicht vollständig im System verteilten, was zu einer unvollständigen Reaktion führte. Allerdings waren mit zunehmender Aushärtezeit mehr Alumosilikat-Ionen an der Reaktion beteiligt, was die Bildung der Zeolithfazies begünstigte. Wenn die Aushärtungszeit länger als 12 Stunden war, wurden die Beugungspeaks jeder Phase nicht beeinflusst, was möglicherweise darauf hindeutet, dass die Reaktion zu diesem Zeitpunkt stabilisiert war. Dadurch blieben Zusammensetzung und Struktur der Geopolymergele relativ stabil, sodass sich die mineralische Zusammensetzung der Produkte nach der hydrothermischen Behandlung nicht veränderte.

XRD-Muster hydrothermaler Produkte mit unterschiedlichen Aushärtezeiten; Ct 1: Aushärtezeit 6 Stunden, Ct 2: Aushärtezeit 12 Stunden, Ct 3: Aushärtezeit 18 Stunden, Ct 4: Aushärtezeit 24 Stunden.

Bei der Herstellung eines Geopolymers spielt die Härtungstemperatur eine wichtige Rolle bei der Polymerisationsreaktion des Geopolymers, der Keimbildung des Zeolith-Molekularsiebs und dem Kristallwachstum29. Abbildung 6 zeigt die XRD-Muster von Zeolithen, die bei unterschiedlichen Härtungstemperaturen erhalten wurden. Mit zunehmender Härtungstemperatur wurde der C2S-Beugungspeak stärker, während der Beugungspeak der Zeolithphase schwächer wurde. Dies zeigte, dass eine zu hohe Härtungstemperatur die Bildung von Zeolith nicht begünstigte. Dies lag möglicherweise daran, dass die Reaktionsgeschwindigkeit zunahm und die Auflösungsgeschwindigkeit der Siliciumdioxid-Aluminat-Ionen höher war, wenn die Reaktionstemperatur höher war. Somit bedeckten mehr Gelphasen die Oberfläche des gelösten LFS und FA, was die durch die unvollständige Reaktion verursachte Auflösung von Siliciumdioxid-Aluminiumoxid behinderte und die Bildung von Zeolithphasen beeinträchtigte30.

XRD-Muster hydrothermischer Produkte mit unterschiedlichen Härtungstemperaturen; CT 1: Härtungstemperatur 40 °C, CT 2: Härtungstemperatur 60 °C, CT 3: Härtungstemperatur 60 °C, CT 4: Härtungstemperatur 80 °C.

Die Dauer der hydrothermischen Behandlung hat einen erheblichen Einfluss auf die Kristallinität von Zeolithen. Eine zu kurze hydrothermale Zeit bedeutet, dass keine kristalline Phase gebildet werden kann, und eine zu lange hydrothermale Zeit führt zur Bildung einer Hybridphase28. Abbildung 7 zeigt die XRD-Muster von Zeolithen, die mit unterschiedlichen hydrothermischen Zeiten hergestellt wurden. Bei einer Hydrothermalzeit von 6 Stunden (Ht 1) war C2S das vorherrschende Produkt und es wurden keine offensichtlichen Zeolithphasen erzeugt. Dies lag wahrscheinlich daran, dass die hydrothermale Zeit zu kurz war, so dass die Siliciumdioxid-Aluminat-Ionen nicht an der Depolymerisationsreaktion des Vorläufers teilnehmen konnten. Diese Zeit war möglicherweise die Induktionsperiode der Zeolithbildung, die die Gelbildung von Kristallkeimen beinhaltet. Diese Bedingungen reichten für die Bildung von Zeolith nicht aus. Daher war eine längere hydrothermale Zeit erforderlich, um mehr Aktivierungsenergie zum Aufbrechen der Struktur bereitzustellen. Wenn die hydrothermale Zeit auf 12 Stunden (Ht 2) erhöht wurde, schwächte sich die Stärke des Beugungspeaks von C2S ab und die Intensität des Beugungspeaks der Zeolithphasen nahm deutlich zu. Als die hydrothermale Zeit weiter auf 24 Stunden verlängert wurde (Ht 4), änderten sich die Peakstärke und der Peaktyp nicht wesentlich, was darauf hindeutet, dass das Wachstum und die Auflösung der Kristalle zu diesem Zeitpunkt ein dynamisches Gleichgewicht erreichten31.

XRD-Muster hydrothermaler Produkte mit unterschiedlichen hydrothermischen Zeiten; Ht 1: hydrothermale Zeit bei 6 h, Ht 2: hydrothermale Zeit bei 12 h, Ht 3: hydrothermale Zeit bei 18 h, Ht 4: hydrothermale Zeit bei 24 h.

Auch die hydrothermale Temperatur hat einen erheblichen Einfluss auf die Bildung von Zeolith. Höhere Temperaturen können die Konzentration chemischer Gruppen im Sol verbessern, was die Zeolithkristallisation begünstigt31. Abbildung 8 zeigt die XRD-Muster von Zeolithen, die bei verschiedenen hydrothermischen Temperaturen hergestellt wurden. Bei einer hydrothermischen Temperatur von 60 °C (HT 1) wurde keine offensichtliche Zeolithphase beobachtet und die Hauptkomponente war C2S. Mit zunehmender hydrothermaler Temperatur traten nach und nach einige Zeolithphasen wie Sodalith und Gismondin auf. Bei einer Temperaturerhöhung auf 120 °C (HT 3) erschien der Beugungspeak von Zeolith-P1, der jedoch bei 150 °C (HT 4) verschwand. Dies ähnelte den Forschungsergebnissen von32, das heißt, die geeignete hydrothermale Temperatur zur Gewinnung von Zeolith-P1 betrug 120 °C. Dies lag möglicherweise daran, dass eine zu niedrige hydrothermale Temperatur für die Zeolith-Keimbildung nicht ausreichte und nicht genügend Energie vorhanden war, um die Barriere für C2S und andere inerte Substanzen zu durchbrechen. Mit zunehmender hydrothermischer Temperatur wurden die Kristallstrukturen dieser inerten Substanzen angegriffen und zerstört, wodurch mehr Si und Al freigesetzt wurden, was unter starken alkalischen Bedingungen zur allmählichen Bildung von [SiO4]4−- und [AlO4]5−-Tetraedern führte. Darüber hinaus steigerte die Erhöhung der hydrothermischen Temperatur auch die Bewegungsgeschwindigkeit von Silica-Aluminat-Ionen, erhöhte die effektive Kollisionsrate und beschleunigte die Bildung des Silicium-Aluminat-Gels. Dadurch konnten mehr Silicium-Aluminationen an der Reaktion beteiligt werden, was wiederum zur Bildung von mehr Zeolithphasen führte. Als die Temperatur jedoch auf 150 °C erhöht wurde, war mehr gelöstes Ca2+ im Reaktionssystem vorhanden, was die Zeolithbildung hemmte17,33.

XRD-Muster von Hydrothermalprodukten mit unterschiedlichen Hydrothermaltemperaturen; HT 1: hydrothermale Temperatur bei 60 °C, HT 2: hydrothermale Temperatur bei 90 °C, HT 3: hydrothermale Temperatur bei 120 °C, HT 4: hydrothermale Temperatur bei 150 °C.

Gemäß der experimentellen Analyse im Abschnitt „Einfluss der Synthesebedingungen auf Zeolith“ sind die optimalen Synthesebedingungen für die Herstellung des Molekularsiebs wie folgt: ein LFS-zu-FA-Verhältnis von 4:6, eine hydrothermale Zeit von 12 h, a hydrothermale Temperatur von 120 °C, Ms = 1,4, eine NaOH-Konzentration von 4 mol/L, eine Aushärtetemperatur von 40 °C und eine Aushärtezeit von 12 Stunden. Die Phasenzusammensetzung, Mikrostruktur, Veränderungen der funktionellen Gruppen und Porengrößenverteilung des unter diesen Reaktionsbedingungen hergestellten Zeoliths wurden analysiert und der Bildungsmechanismus des Zeolith-Molekularsiebs durch die Änderung von Si-Al beschrieben.

Abbildung 9 zeigt die Infrarotspektren des Geopolymers (GEO) und des Endprodukts (ZEO). Die Schwingungsspitzen von GEO und ZEO bei 3500–3400 cm−1 und 1700–1600 cm−1 sind die Streck- bzw. Biegeschwingungen von O–H in Wasser34. Diese Banden weisen auf das Vorhandensein von Wassermolekülen in GEO und ZEO hin, die eine Rolle bei der Übertragung und Diffusion von Silica-Aluminat-Ionen während des Zeolithbildungsprozesses spielen. Der Peak bei 1500–1400 cm−1 ist die CO-Zugschwingung von Carbonat35, die durch die Reaktion von NaOH mit den Ca-basierten Komponenten in LFS und CO2 in der Luft34 verursacht werden kann. Der starke Schwingungspeak bei 1000–900 cm−1 ist der asymmetrische Streckungspeak von Si-O-T (T = Si, Al) in der TO4-Tetraederstruktur. Der Schwingungspeak bei 500–400 cm−1 wurde dem TO-Biegeschwingungspeak des inneren TO4-Tetraeders zugeschrieben34,36. Im Vergleich zu GEO wurden im ZEO-Spektrum nach der hydrothermischen Behandlung zwei zusätzliche Schwingungspeaks beobachtet. Dies waren der Schwingungspeak bei 874 cm−1, der die Streckschwingung von Si-O-Si darstellt, und die symmetrische Streckung des Zeolith-Tetraeders bei 712 cm−1, einer der charakteristischen Peaks von Zeolith-Molekularsieben13,37. Gleichzeitig wurde beobachtet, dass sich nach der hydrothermischen Behandlung der Peak bei 984 cm−1 auf 996 cm−1 verschob, was durch den zunehmenden Grad der aktiven Aluminiumvernetzung und den Grad der Silico-Aluminat-Gelpolymerisation verursacht wurde38. Dies deutete darauf hin, dass Silizium und Aluminium während des hydrothermischen Prozesses weiter zu Zeolithstrukturen mit einem höheren Polymerisations- und Vernetzungsgrad aggregierten.

Die Infrarotspektren des Geopolymers (GEO) und des Endprodukts (ZEO).

Abbildung 10 zeigt XRD- und SEM-Bilder von GEO und ZEO. Nach der hydrothermischen Behandlung verschwand der SiO2-Peak, die Intensität des C2S-Beugungspeaks nahm ab und es erschien ein Zeolithphasen-Beugungspeak. Dies weist darauf hin, dass das C2S- und SiO2-Gitter im GEO durch NaOH-Angriff bei hoher Temperatur (120 °C) zerstört wurde, woraufhin es sich an der Oberfläche der Reaktionsphase auflöste und Ca2+- und Si4+-Ionen freisetzte. Diese Ionen reagierten anschließend mit OH- und Wassermolekülen in der flüssigen Phase und bildeten die Zeolithphase. Die SEM-Analyse zeigte, dass es sich bei dem GEO um ein größtenteils amorphes Silica-Aluminat-Gel mit einer kleinen Menge nadel- und stäbchenförmigem Gismondin handelte, das die glatte und dichte Oberfläche bedeckte. Nach der hydrothermischen Behandlung bestand das ZEO hauptsächlich aus Sodalith mit sphärischer Morphologie und einer kleinen Menge Zeolith-P1 mit kubischer Morphologie, die die Oberfläche der Reaktionsphase bedeckte. Dies stimmte gut mit den XRD-Ergebnissen überein und zeigte die Produktion einer Zeolithphase.

XRD- und SEM-Bildgebung von GEO und ZEO; P: Zeolith P1, G: Gismodin, S: Sodalith, C: C2S, Si: SiO2, Ca: CaCO3.

Tabelle 3 zeigt die Texturparameter von GEO und ZEO, Abb. 11 zeigt die N2-Adsorptions-Desorptions-Isothermen und Partikelgrößenverteilungen von GEO und ZEO. Sowohl GEO als auch ZEO zeigten Adsorptions-Desorptions-Isothermen vom Typ IV mit einer Hystereseschleife vom Typ H3. Somit waren diese Materialien mesoporös (mit Poren im Bereich von 2 bis 50 nm) und ihre Mesoporen waren hauptsächlich Schlitzporen. Darüber hinaus ist diese Art von Hystereseschleife hauptsächlich typisch für die nicht starre Aggregation lamellarer Partikel. Kapillare Koaleszenz trat bei einem P/Po von 0,43 auf, was auf die Mesoporen zurückzuführen war, die durch die Stapelung zwischen den Partikeln erzeugt wurden39. Die Porengröße von GEO lag konzentriert im Bereich von 0–30 nm, während die von ZEO im Bereich von 20–40 nm konzentriert war, was darauf hindeutet, dass die hydrothermale Behandlung die Porengröße vergrößerte. Dies stimmte mit der SEM-Analyse überein.

(a) Die Porengrößenverteilungen von GEO; (b) Die Stickstoffadsorptions-Desorptions-Isothermen von GEO; (c) Die Porengrößenverteilungen von ZEO; (d) Die Stickstoffadsorptions-Desorptions-Isothermen von ZEO.

Abbildung 12 zeigt den Bildungsmechanismus des Zeoliths. Während dieses Prozesses werden zunächst Si und Al im LFS und FA aufgelöst, um unter der Wirkung der Natriumsilicat-Anregung [SiO4]4−- und [AlO4]5−-Tetraeder auf der Oberfläche der Reaktionsphase zu bilden. Zu diesem Zeitpunkt fungiert Wasser als Hauptdiffusionstransportmedium. Da das Flüssigkeits-Feststoff-Verhältnis jedoch relativ niedrig ist, sind die Tetraeder schwer zu diffundieren und vernetzen sich daher nur zufällig mit der umgebenden Tetraederstruktur, um ein amorphes Siliciumdioxid-Aluminat-Gel zu bilden9. Dadurch entsteht ein Hohlraum, der groß genug ist, um ladungsausgeglichene Alkaliionen aufzunehmen40. Diese Phase umfasst die Gelbildung und -verfestigung aufgrund von Kondensation und die Bildung von 3D-Silicaluminat-Netzwerken, bei denen der Natriumsilikatmodul, die Aushärtezeit und die Aushärtetemperatur einen erheblichen Einfluss auf die Struktur und Geschwindigkeit der Silica-Aluminat-Gelbildung haben25,26,27 . Das resultierende Geopolymergel hat eine zeolithähnliche Struktur. Während des Hochtemperatur-Hydrothermalprozesses setzt Silica-Aluminat-Gel bei hoher Temperatur und Angriff durch NaOH [SiO4]4−- und [AlO4]5−-Tetraeder frei. Gleichzeitig wirken die Anionen nicht isoliert, sondern treibend Die Diffusionskraft wird durch die strukturelle Ausrichtung von Na+ und den diffusiven Transport von Wasser verstärkt. Darüber hinaus ziehen Kationen wie Na+ und Ca2+ [SiO4]4−- und [AlO4]5−-Tetraeder um sich herum28, was dazu führt, dass sich die ungeordneten Tetraeder neu anordnen und weiter vernetzen und auf der Oberfläche der Partikel kondensieren, um eine regelmäßig angeordnete, dichte Packung zu bilden Zeolith-Netzwerkstruktur. Nach der hydrothermischen Behandlung bedecken die Produkte die Oberfläche der Reaktionsphase, sodass gefolgert werden kann, dass die Reaktion an der Oberfläche der Reaktionsphase stattfindet und dass diese Produkte die weitere Auflösung von Si und Al in den Partikeln hemmen, was zu einem unvollständigen Ergebnis führt Reaktion. Dies erklärt auch, warum C2S nach der hydrothermischen Behandlung immer noch vorhanden ist.

Der Mechanismus der Bildung von Zeolithen.

Darüber hinaus betragen die Bindungsenergien von Si-O, Al-O und Ca-O 444, 221–280 bzw. 134 kJ/mol41, und die Bindungsenergie der Ca-O-Bindung ist die schwächste. Daher wird Ca–O unter alkalischen Aktivierungsbedingungen bevorzugt gebrochen und Ca2+ freigesetzt. Durch die schnelle Freisetzung und Anreicherung von überschüssigem Ca2+ wird vorzugsweise ein kalziumreiches Silica-Aluminat-Gel gebildet und auf der Oberfläche der Reaktionsphase ausgefällt, wodurch die Freisetzung von Si4+ und Al3+ behindert wird. Dies führt wiederum zu einer unvollständigen Reaktion.

In dieser Arbeit wurden Produkte mit Zeolith-P1-, Sodalith- und Gismondin-Phasen erfolgreich durch ein hydrothermales In-situ-Verfahren nach der Herstellung eines Geopolymers aus LFS und FA ohne Behandlung (Säurelaugung, Alkalischmelzen usw.) gebildet. Die optimalen Vorbereitungsbedingungen für die Herstellung des besten Zeolith-Molekularsiebs waren ein LFS:FA-Verhältnis von 4:6, eine NaOH-Konzentration von 4 mol/L, ein Natriumsilikatmodul von 1,4, eine hydrothermale Temperatur von 120 °C und eine hydrothermale Zeit von 12 h, eine Aushärtetemperatur von 40 °C und eine Aushärtezeit von 12 h. Der Polymerisations- und Vernetzungsgrad des Silica-Aluminat-Gels nahm nach der hydrothermischen Behandlung zu, was zur Bildung einer Zeolithstruktur führte. Die hydrothermischen Produkte waren mesoporös und vielversprechend für die Verwendung als Adsorptionsmaterialien.

Während der Reaktion wurden die Siliciumdioxid-Aluminiumoxid-Ionen im LFS und FA durch den alkalischen Erreger angeregt, um ein unbestimmtes Siliciumdioxid-Aluminat-Gel mit einer tetraedrischen Struktur zu bilden. Anschließend wurde während des Hochtemperatur-Hydrothermalprozesses die Diffusion durch die strukturelle Ausrichtung von Na+ und den diffusiven Transport von Wasser verstärkt. Anschließend wurden die [SiO4]4−- und [AlO4]5−-Tetraeder neu angeordnet und um das freie Ca2+ und Na+ herum kondensiert, um die Zeolithstruktur zu bilden. Darüber hinaus führte überschüssiges Ca2+ zur bevorzugten Bildung und Ausfällung dieses Silica-Aluminat-Gels und haftete an der Oberfläche der Reaktionsphase, was die weitere Reaktion behinderte. Die mesoporöse Struktur der Produkte könnte möglicherweise für Schwermetalle und Verunreinigungen im Abwasser sowie für Gase wie CO2 eingesetzt werden.

Die während der aktuellen Studie generierten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage durch Kontaktaufnahme mit dem entsprechenden Autor erhältlich; Yuanrong Yi ([email protected]).

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Diese Studie wurde von der Natural Science Foundation of Xinjiang, China (2022D01C388) finanziell unterstützt.

Hochschule für Ökologie und Umwelt, Xinjiang-Universität, Urumqi, 830046, Volksrepublik China

Wenqing Ma, Yuanrong Yi, Minghang Fang, Chunhui Li, Jie Li und Wei Liu

Schlüssellabor des Oasis-Bildungsministeriums, Xinjiang-Universität, Urumqi, 830046, Volksrepublik China

Yuanrong Yi

Schlüssellabor für Smart City und Umweltmodellierung Autonome Region, Urumqi, 830046, Volksrepublik China

Yuanrong Yi

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Datenkuration: WM; Methodik: WM; Projektleitung: MF; Software: WM, CL; Validierung: JL, WL; Visualisierung: WM; Schrift-Originalentwurf: WM; Verfassen, Begutachtung und Bearbeitung: YY, WM Alle Autoren haben das Manuskript rezensiert.

Korrespondenz mit Yuanrong Yi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 13. Januar 2023

Angenommen: 20. Februar 2023

Veröffentlicht: 24. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30282-y

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